鋼の炭素含有量を決定するための 7 つの方法
Apr 13, 2023
金属とその複合材料の開発と応用には、多くの場合、炭素と硫黄の含有量を効果的に制御し、正確に測定する必要があります。 金属材料中の炭素は、主に遊離炭素、固溶体炭素、結合炭素、ガス状炭素、表面保護浸炭、被覆有機炭素の形で存在します。
現在、金属中の炭素含有量を分析する主な方法には、燃焼法、発光分光法、ガス容量法、非水溶液滴定法、赤外線吸収法、およびクロマトグラフィーがあります。 各測定方法の適用可能性と、炭素の存在、酸化中に炭素を完全に放出できるかどうか、ブランク値など、測定結果に対する多くの要因の影響により、同じ方法の精度は異なる場合に異なります。状況。 この記事では、金属中の炭素の現在の分析方法、サンプル処理、使用される機器、および適用分野についてまとめます。
1.赤外線吸収方式。
赤外線吸収法を基に開発された燃焼赤外線吸収法は、炭素（および硫黄）の定量分析に特化した方法です。
原理は、サンプルを酸素気流中で燃焼させて CO2 を発生させることです。 特定の圧力下では、赤外線放射中の CO2 によって吸収されるエネルギーは、その濃度に正比例します。 したがって、CO2ガスが赤外線吸収体を通過する前後のエネルギー変化を測定することにより、炭素含有量を計算することができます。
近年、赤外線ガス分析技術が急速に発展し、高周波誘導加熱燃焼や赤外線分光吸収の原理を利用した各種分析機器も急速に登場しています。 高周波燃焼赤外線吸収法による炭素および硫黄の測定では、一般に次の要因を考慮する必要があります。数値設定など
この方法の利点は、正確な定量化と干渉項の減少です。 炭素含有量の精度に対する要求が高く、生産中にテストするための十分な時間があるユーザーに適しています。
2. 発光分光法
要素が熱的または電気的に励起されると、基底状態から励起状態に遷移し、励起状態は自発的に基底状態に戻ります。 励起状態から基底状態に戻る過程で、各元素の特徴的なスペクトル線が放出され、その内容は特徴的なスペクトル線の強さに応じて決定できます。
冶金業界では、生産の緊急性のため、炭素含有量だけでなく、炉水中のすべての主要元素の含有量を短期間で分析する必要があります。 スパーク直読発光分光計は、安定した結果を迅速に得ることができるため、業界で好まれる選択肢となっています。 ただし、このメソッドには、サンプル前処理に関する特定の要件があります。
たとえば、スパーク分光法を使用して鋳鉄サンプルを分析する場合、遊離グラファイトを使用せずに、炭化物の形で表面炭素を分析する必要があります。そうしないと、分析結果に影響します。 一部のユーザーは、薄いサンプルの急速な冷却と良好な白化の特性を利用し、サンプルを薄いスライスにした後、火花分光分析によって鋳鉄の炭素含有量を決定します。
スパーク分光法を使用して炭素鋼の線状サンプルを分析する場合、サンプルを厳密に処理し、小さなサンプル分析治具を使用して、分析用のスパークステージに「直立」または「フラット」に配置して、分析の精度を向上させる必要があります。分析。
3.波長分散型X線法
波長分散型X線分析装置は、複数の元素を迅速かつ同時に測定できます。
X 線励起下では、測定元素原子の内部電子がエネルギー準位遷移を起こし、二次 X 線 (蛍光 X 線) を放出します。 波長分散型蛍光 X 線分光計 (WDXRF) は、結晶を使用して光を分離し、回折された特性 X 線信号を検出器から受け取るデバイスです。 分光結晶とコントローラーが同期して動き、回折角を連続的に変化させると、試料中のさまざまな元素が発生する特性X線の波長と強度が得られ、定性・定量分析に利用できます。 このタイプの装置は 1950 年代に開発され、複雑なシステム内の複数のコンポーネントを同時に測定できることから注目を集めています。 特に地質部門では、この装置が相次いで構成され、解析速度が大幅に向上し、重要な役割を果たしています。
しかし、軽元素炭素は、炭素の XRF 分析において、特性放射の波長が長く、蛍光収率が低く、鋼などの重いマトリックス材料のマトリックスによる炭素特性放射の大幅な吸収と減衰のために、特定の問題を引き起こすことがよくあります。 また、蛍光X線装置を用いて鋼中の炭素を測定する場合、研磨した試料表面を10回連続して測定すると、炭素含有量の値が連続的に増加していることが観察できます。 したがって、この方法の適用範囲は最初の 2 つほど広範ではありません。
4. 無水溶液滴定法
非水溶液滴定は、非水性溶媒中で滴定する方法です。 この方法では、適切な溶媒を選択して酸度とアルカリ度を高めることにより、水溶液では滴定できない特定の弱酸および弱塩基を滴定できます。 水溶液中の CO2 から発生する炭酸は弱酸性で、有機試薬を選択することで正確に滴定できます。
以下は、一般的に使用される非水滴定法です。
① 炭素硫黄分析装置を備えた電気アーク炉でサンプルを高温燃焼させます。
②燃焼により発生した炭酸ガスはエタノールエタノールアミン溶液に吸収され、炭酸ガスがエタノールアミンと反応して比較的安定な2-ヒドロキシエチルアミンカルボン酸を生成します。
③無水溶液滴定にはKOHを使用します。
この方法で使用される試薬は毒性があり、長期間暴露すると人間の健康に影響を与える可能性があり、操作が困難です。 特にカーボン含有量が多い場合は溶液の事前設定が必要で、少しの不注意でカーボン漏れが発生し、結果が低下する場合があります。 非水溶液滴定で使用される試薬はほとんどが可燃性であり、実験には高温加熱操作が伴います。 オペレータは十分な安全意識を持っている必要があります。
5.クロマトグラフィー
フレーム原子化検出器をガスクロマトグラフィーと組み合わせて水素ガス中で試料を加熱し、放出されたガス（CH4、COなど）をフレーム原子化検出器ガスクロマトグラフィー法で検出します。 一部のユーザーは、このメソッドを使用して、高純度鉄中の微量の炭素をテストします。含有量は 4 μ G/g で、分析時間は 50 分です。
この方法は、炭素含有量が非常に低く、検出結果に対する要件が高いユーザーに適しています。
6. 電気化学的方法
ユーザーは、電位分析法を使用して合金中の低炭素含有量を決定することを紹介しました。誘導炉で鉄サンプルを酸化した後、炭酸カリウム固体電解質で構成された電気化学濃度セルを使用してガス生成物を分析し、炭素濃度を決定しました。 この方法は、非常に低濃度の炭素の測定に特に適しており、分析の精度と感度は、参照ガス組成とサンプルの酸化速度を変更することによって制御できます。
この方法は実用的なアプリケーションがほとんどなく、ほとんどが実験的研究段階にとどまっています。
7.オンライン解析方法
鋼を精錬する場合、真空炉内の溶鋼中の炭素含有量をリアルタイムで制御する必要があることがよくあります。 冶金業界の一部の学者は、排気ガスの情報を使用して炭素濃度を推定する例を紹介しています。溶鋼中の炭素含有量は、真空容器内の酸素消費量と濃度、および酸素の流量を使用して推定されます。真空脱炭素プロセスにおけるアルゴン。
また、溶鋼中の微量炭素を迅速に測定するための方法と関連機器を開発したユーザーもいます。キャリアガスを溶鋼に吹き込み、キャリアガス中の酸化炭素から溶鋼中の炭素含有量を推定します。
同様のオンライン分析手法は、製鋼生産プロセスにおける品質管理と性能管理にも適用できます。